Trennung eines Gemischs durch Ausschütteln

Zeitbedarf :

30 Minuten

Vorbemerkung

Die Trennung eines Gemischs zweier Stoffe durch Flüssig–Flüssig–Extraktion (kurz Ausschütteln) ist eines der klassischen Verfahren des Chemikers. Außerhalb des Labors ist es so gut wie unbekannt. Oft wird die Extraktion an der Trennung eines Gemischs farbloser Stoffe illustriert, die dann erst aufwändig nachgewiesen werden müssen. Direkt einsichtig ist der Trennvorgang, wenn unterschiedlich gefärbte Stoffe getrennt werden. Hier sind 2 Varianten :

Variante 1

Gefahrstoffkennzeichen :

Heptan : leichtentzündlich
Iod : mindergiftig
Malachitgrün–Oxalat : mindergiftig
Methanol : giftig und leichtentzündlich

Durchführung

Es werden 2 Stammlösungen vorbereitet. Beide sind jahrelang haltbar. Lösung 1 enthält 100 mg Iod in 50 ml Methanol. Lösung 2 enthält 5 mg Malachitgrün–Oxalat in 500 ml Wasser. Diese Lösung sollte klar hellblau sein.

Direkt vor Beginn der Unterrichtsstunde gibt man gleiche Mengen der beiden Lösungen zusammen. Das Gemisch ist nur knapp eine Stunde haltbar.

In einen Scheidetrichter gibt man 20 ml des Gemischs und 20 ml Heptan und schüttelt unter mehrfachem Belüften des Scheidetrichters etwa 1 – 2 Minuten. Man trennt die beiden Phasen, indem man sie in 2 kleine Erlenmeyer–Kolben ablaufen lässt. Die wässrige Phase wird wieder in den Scheidetrichter gegeben, nochmals mit 20 ml Heptan versetzt, wie vorhin geschüttelt und durch Ablaufenlassen getrennt.

Und so sehen die Lösungen aus :

von links nach rechts :
  1. Lösung von 100 mg Iod in 50 ml Methanol
  2. Lösung von 5 mg Malachitgrün–Oxalat in 500 ml Wasser
  3. Gemisch der beiden Lösungen, darüber Heptan
  4. Nach kräftigem Schütteln ist der Hauptteil des Iod in die Heptan–Phase gegangen, die wässrige Phase hat ihre Farbe von braun zu grün geändert.
  5. Die wässrige Phase wurde nochmal mit Heptan geschüttelt. Weiteres Iod ist in die Heptan–Phase gegangen. Die wässrige Phase ist intensiver grün geworden. Da sie immer noch Iod enthält, ist sie nicht blau.

 

Variante 2

Gefahrstoffkennzeichen :

Heptan : leichtentzündlich
Iod : mindergiftig
Kaliumdichromat : sehr giftig, umweltgefährlich, krebserzeugend (Kategorie 2)
Methanol : giftig und leichtentzündlich

Kaliumdichromat kann sehr leicht über die Haut aufgenommen werden, und es kann Allergien auslösen. Es sind Schutzhandschuhe zu benutzen.

In Deutschland darf die zweite Variante im Schulunterricht nur als Lehrerversuch durchgeführt werden.

Durchführung

Man ersetzt die Malchitgrün–Oxalat–Lösung der ersten Variante durch eine 1 %–ige Kaliumdichromatlösung und arbeitet ansonsten völlig analog zur ersten Variante.

Auch hier können Sie den Ablauf der Schritte verfolgen :

von links nach rechts :
  1. Lösung von 100 mg Iod in 50 ml Methanol
  2. 1 %–ige wässrige Kaliumdichromatlösung
  3. Gemisch der beiden Lösungen, darüber Heptan
  4. Nach kräftigem Schütteln ist der Hauptteil des Iod in die Heptan–Phase gegangen, die wässrige Phase ist heller geworden.
  5. Die wässrige Phase wurde nochmal mit Heptan geschüttelt. Weiteres Iod ist in die Heptan–Phase gegangen. Die wässrige Phase hat ihre Farbe nicht mehr verändert.